永磁材料

      介紹

      永磁材料越來越受到電子行業和機電設備制造商的關注，因為它們構成了許多電子設備、電路、電動機、消費品和國防產品中不可或缺的元素。 磁鐵對這些設備和系統的尺寸、效率、穩定性和成本有重大影響。

      20 世紀 70 年代稀土磁體材料的發展以其較大的磁能積和提高的體積效率對永磁材料的應用產生了深刻而積極的影響。 研究和開發最廣泛的稀土合金磁體是SmCo和NdFeB。

      磁體合金中稀土金屬的存在對磁性能具有驚人的影響，因此磁性能的測量對于新磁體材料的研究和開發極為重要。 同樣，磁測量用于磁體生產和制造環境，以確保最終產品的質量，并提供有關磁體制造過程本身的關鍵過程控制反饋。

      本文說明將討論振動樣品磁強計 (VSM) 測量方法在永磁體特性表征中的實用性，特別強調 SmCo 稀土磁體材料。

      磁性和永磁過程

      永磁或硬磁材料即使在沒有施加磁場的情況下也能保持磁性或剩磁，并表現出很大的內在矯頑力，即使材料退磁所需的磁場。 或者，軟磁材料需要施加外部磁場才能表現出有用的磁性，并且通常表現出非常小的矯頑力。 M(H) 或 B(H) 回路的退磁曲線或第二象限是最常測量的屬性，它決定了永磁體作為磁性設備的適用性。 它的形狀包含有關磁鐵在靜態和動態條件下如何工作的信息，因此是確定材料是否適合特定應用的關鍵參數。 永磁材料的理想品質是； 高矯頑力 (Hci)、高飽和磁化強度（Msat 或 Bsat）、高剩磁（Mrem 或 Brem）、高能積 (BH)max 和接近線性的第二象限 B(H) 特性。

      許多永磁材料被制造成沿著優選軸增強磁性。 如果材料本身的晶格結構具有磁矩排列的首選方向，并且被稱為磁晶各向異性，則可以實現這一點。其他永磁材料是使用建立針狀顆?；蚱襞帕械墓に囍圃斓?. 這些磁體的特性基于顆粒的形狀各向異性，其中顆粒的形狀會產生可能與外加場不同的內部場，從而導致沿顆粒長軸的矯頑力增強。

      使用最廣泛的永磁材料類型是由氧化鐵 Fe2O3 制成的陶瓷鐵氧體。 這些是通過粉末冶金方法生產的微粒磁鐵。 它們具有高矯頑力和近乎線性的退磁曲線，特別適合許多應用，包括電動機。 鐵氧體的磁性基于顆粒的磁晶各向異性。

      圖 1 燒結 NdFeB 樣品的 M(H) 和 B(H) 曲線。 這些數據是使用基于超導磁體的 VSM 記錄的。

      鋁鎳鈷磁鐵代表另一種常用的永磁材料。 在這些材料中，在制造過程中，細長的磁性顆粒在整個 Al-Ni-Fe-Co 合金基體中沉淀。這些材料的磁性是由于顆粒的形狀各向異性。

      很明顯，在 1960 年代，進一步增強或改善鐵氧體和鋁鎳鈷磁鐵的磁性的嘗試已經用盡。 然后開始尋找具有高單軸磁晶各向異性、高矯頑力和高飽和磁化強度的其他材料。 稀土磁體合金是最有前途的候選者，過去 30 年這些磁性材料的發展對磁性設備產生了深遠而深遠的影響。

      最受關注的稀土磁體材料包括SmCo5、Sm2Co17和Nd2Fe14B的合金。 人們認為 SmCo 中主要成分的成本和可用性會限制其商業成功，因此在 1980 年代花費了大量精力用豐富的 Fe 與稀土金屬結合來替代稀有的 Co，最終導致了 NdFeB 的開發 磁鐵。

      首選 Sm 合金還是 Nd 合金的問題主要取決于磁體材料的具體應用。 Nd 合金的能量密度優于 Sm 合金，而 Sm 合金的優勢在于其熱穩定性。 對于溫度穩定且剛好高于室溫的應用，NdFeB 是更好的選擇。 反之，對于那些溫度可能變化很大，或者磁體材料可能要承受高溫環境的應用，SmCo 是更好的選擇。

      磁滯回線：M(H) 和 B(H)

      圖 1 顯示了 NdFeB 燒結磁體的典型完整或主要磁滯回線，其中顯示了磁化強度 M 和磁感應強度 B。 圖中顯示了從此類環路測量中提取的一些相關參數。 在永磁材料的背景下，第二象限與磁性材料在磁性設備中的利用最為相關

      振動樣品磁強計 (VSM) 基于在磁場中振動樣品以在一組適當放置的拾取或感應線圈內產生交變電動勢。 該感應電動勢與被測樣品的磁矩 m 或磁化強度 M 成正比。 VSM 被廣泛使用，因為可以測量各種樣品尺寸和配置的磁性，即粉末、固體、單晶、薄膜和液體，并且因為它們特別適合在低和高的條件下進行測量 溫度。 在稀土磁體材料的開發過程中，VSM 已廣泛用于測量飽和度、剩磁、矯頑力、各向異性場等，還用于測量相關的溫度相關參數，例如居里溫度。 VSM 是一種“開環”測量，因為樣品和場源（例如電磁鐵）不構成閉合磁通線環路。 因此，必須針對退磁效應對測得的參數進行校正，以得出永磁材料最常感興趣的真實固有材料參數。 在開環測量中，由于內部退磁場取決于被測樣品的幾何形狀，樣品所經歷的內部磁場不同于外加磁場。

圖 2 M(G) 和 B(G) 對比 Sm2 Co17 磁體材料在 25 °C 時的提示。

      VSM 測量磁矩 m 作為施加場 Happlied 的函數。 將開環 (VSM) 與閉環 (BH looper) 測量相關聯的方程式為 (cgsunits)：

      圖 3 M(G) 和 B(G) 與 300 °C 下 Sm2 Co17 磁體材料的提示。

      如果可以以合理的精度確定 ND 值，則可以使用 VSM 測量來導出 B(H) 曲線，該曲線在閉環測量中直接測量。

      閉環測量（BH loopers 和磁滯圖是最常見的）允許不進行退磁校正并直接測量磁感應強度 B。通常的做法是將磁性樣本放置在電磁鐵的極片之間。 樣品磁通密度的變化是通過使用磁通計對纏繞在樣品周圍的探測線圈中的感應電壓進行積分來確定的。 樣品與電磁鐵極帽物理接觸，從而構成閉合電路，因此消除了退磁校正的需要，因為內部磁場和施加磁場是相同的。

      無論使用哪種技術，由于磁滯回線中最受關注的部分是退磁曲線或第二象限，因此通常首先使用磁化器將樣本磁化至飽和，然后僅測量第二象限 M(H) 或 B(H) 特性。 在 VSM 中測量的磁化強度 M 可以轉換為感應強度 B。因此，如果進行退磁校正，VSM 產生的信息與在閉環測量中獲得的信息基本相同。 VSM 相對于閉環測量技術的優勢是：直接測量磁化強度 M，可以使用超導磁體技術測量非常高場的全環特性，可以容納更廣泛的樣品配置陣列，并且更容易進行可變溫度測量 適應 VSM 配置。 后一種能力在與永磁材料的磁性能測量相關時具有特別的優點，因為熱穩定性與退磁的知識對于特定應用的磁體設計是必需的。 本應用說明的其余部分將介紹 SmCo 樣品的 VSM M(H) 和 B(H) 數據，并將這些結果與閉環（滯后圖）數據進行比較。

      Sm2 Co17：使用 VSM 進行測量

      為了比較使用開環 VSM 技術與閉環方法獲得的結果，在環境溫度和高溫下測量了 Sm2 Co17 樣品的退磁曲線，并與磁滯圖數據進行了比較。

圖 4 SmCo 磁體材料的 M(H,T) 曲線。

      為了影響退磁校正，磁體樣品被制作成具有正圓柱幾何形狀，從中可以合理準確地確定退磁因子 ND。 樣品被定向使得圓柱軸與施加的磁場成直角。 對于這個特定的樣品幾何形狀和場方向，ND ?? 0.3（以 SI 單位表示）。 樣品最初被磁化至飽和，然后在室溫（即 25 °C）下在 VSM 中測量第二象限 M(H) 特性。 然后使用上面的等式 2 和 3 將 M(Happlied) 數據轉換為 B(Hint) 以確定； Hci、Hc (B = 0)、Brem 和 BHmax。

      VSM 爐組件可提供高達 1000 °C 的可變溫度能力，用于在 300、400 和 500 °C 下進行 M(H,T) 測量。 在這些升高的溫度下，僅 15 kOe 的施加場就足以飽和，因此樣品的 M(H) 特性是從 +15 kOe 到 -15 kOe 的飽和度和所得退磁曲線的測量值。

      圖 2 和圖 3 分別說明了 VSM 在 25 °C 和 300 °C 下的測量結果。 M(G)（等式 1）和 B(G)（等式 3）一起繪制為內部（去磁校正）場（等式 2）的函數。

      下表是磁體性能參數與溫度的關系。 圖 4 和圖 5 分別顯示了 M(H,T) 和 B(H,T) 曲線系列，并以圖形方式說明了磁體性能隨溫度升高而發生的熱退化。

      圖 5 SmCo 磁體材料的 B(H,T) 曲線。

      為了比較 VSM 和閉環測量技術之間的性能，使用 VSM 和滯后圖測量另一個 Sm2 Co17 樣品（立方幾何）。 測量的樣品顯示出超過 30 MG Oe 的能量積，以及在室溫下接近 30 kOe 的固有矯頑力。 由于本次比較研究中使用的 VSM 或磁滯圖均無法產生如此大的磁場，因此測量是在 300 °C 下進行的，此時 Hci 值在兩種儀器的磁場范圍內。 VSM 數據如圖 6 所示，兩次測量的結果列于下表。 這些結果符合百分之幾的水平，因此表明 VSM 能夠產生與閉環滯后圖測量基本相同的結果。

      內稟矯頑力：速率依賴性

      在比較不同甚至相同測量方法之間的矯頑力測量值時，重要的是要確保磁場斜坡率相同。許多磁性材料（特別是分散體）表現出依賴于磁場斜坡率的固有矯頑力，即 Hci μln (dH/dt)。 對于某些類型的磁性材料，例如顆粒記錄介質、薄膜介質材料（硬盤）等，已經廣泛研究了該特性。

圖 6 M(G) 和 B(G) 在 300 °C 下的高能積 (>30 MG Oe) SmCo 磁體材料。

      在生產 SmCo 磁體材料時，將組成粉末混合在一起，應用還原/擴散過程以分離所需的 SmCo 化學計量，然后將顆粒研磨至所需的最終尺寸，通常為 5 - 10 mmm。 這些材料是多相的，具有復雜的微觀結構，因此也表現出與速率相關的特性。

      下表列出了 SmCo 合金的 Hci 值與場斜率 dH/dt 的關系。 這些結果在圖 7 中以圖形方式說明，其中顯示了 Hci 與 ln(dH/dt) 的關系。 很明顯，如果嘗試在開環/閉環之間或相同測量技術之間進行測量比較，則磁場斜坡率必須同樣相同。

 圖 7 SmCo 磁體樣品的 Hci 與 ln(dH/dt)。

      結論

      本應用說明討論了振動樣品磁強計 (VSM) 測量方法在表征永磁材料的退磁曲線特性方面的實用性。比較了開環 (VSM) 和閉環（磁滯圖）結果，并同意 如果采用樣品退磁校正，則已經證明了百分之幾的水平。 討論了磁場斜率對內稟矯頑力的影響，并證明了 VSM 研究永磁材料高溫特性的能力。